12026年高考真题化学实验汇编1．【2026四川卷】双水杨醛缩乙二胺（H2L，Mr=268）的锰配合物（MnLClx）常用作有机氧化反应的催化剂。某化学课外小组制备了该配合物并确定其组成。Ⅰ．MnLClx配合物的制备制备原理：实验步骤：实验装置如图所示（省略夹持和加热等装置）。将反应物用乙醇溶解，在空气中，65～70℃反应30分钟。反应结束后，经冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥，获得产物。Ⅱ．MnLClx配合物中x的测定①移取20.00mL3.5mg∙L-1的MnLClx溶液置于锥形瓶中，加入10.00mL0.03000mol∙L-1的维生素C(C6H8O6)溶液充分混合，放置3～4分钟。②往上述锥形瓶中加入5滴1%的淀粉溶液，立即用0.01000mol∙L-1的I2标准溶液滴定至终点。平行测定三次，消耗标准溶液的平均体积为20.20mL。上述测定过程所涉及的反应如下：+=++2MnLClxCHO2MnLxCHO2xHClx686666+=+ICHOCHO2HI2686666回答下列问题：（1）制备过程中，仪器A的名称是，最适宜的加热方式为（填标号）。A．酒精灯B．水浴C．油浴（2）制备过程中，空气的作用是。（3）步骤①中，“10.00mL维生素C溶液”应用（填标号）量取。a．烧杯b．量筒c．移液管（4）步骤①中，加入维生素C溶液后，“放置3~4分钟”，时间不宜过长的原因是。（5）步骤②中，I2标准溶液应置于（填“酸式”或“碱式”）滴定管；滴定接近终点时，加入半滴I2标准溶液的操作过程是。（6）若滴定时过量，将引起测定结果（填“偏大”“偏小”或“不变”）。（7）根据实验数据，MnLClx中x=（保留整数）。22．【2026新课标卷】碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反应的化学方程式为：2CuSO+2NaI+NaSO+HO=2CuI()+2NaHSO+NaSO4232424白色；浓+I+4NO+4HO2CuI+8HNO()=2CuNO222233)(实验装置如图所示。实验步骤如下：①向A中加入，Na2SO3搅拌使其溶解。将CuSO4饱和溶液加入B中。②加热至60~70℃，逐滴加入饱和CuSO4溶液。停止加热，静置，沉降。③检查I-是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。④将B中溶液更换为浓硝酸，连接装置D。不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。⑤待析出的I2沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。回答下列问题：（1）仪器A和C的名称分别是、。（2）称取CuSO4‧5H2O于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，得到CuSO4饱和溶液。判断CuSO4溶液饱和的实验现象是。（3）步骤③中，确认I-沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液，。（4）步骤④中，加入浓硝酸后A中的现象是，D中盛放。（5）步骤⑤中，使用（填标号）洗涤。a．水b．四氯化碳c．乙醇（6）若要进一步精制产品，可采取的方法是。33．【2026湖南卷】苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：相关信息如下：物质相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度/g∙cm-3溶解性硝基苯1235.9210.91.20不溶于水，易溶于乙醚苯胺93−6.3184.01.02微溶于水，易溶于乙醚乙酸6016.6117.91.05与水互溶乙醚74−116.334.50.71微溶于水反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ（加热、夹持等装置略）如下：实验步骤为：①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入13.5g铁粉、25.0mL水及1.50mL乙酸，加热煮沸10min；②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入8.20mL硝基苯(0.08mol)，再加热回流30min；③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液；④将苯胺-水馏出液用NaCl饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液；⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶（装置Ⅱ），先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集180-185℃馏分，得到5.58g苯胺。回答下列问题：（1）实验室保存硝基苯的玻璃容器是（填标号）。（2）装置Ⅰ中冷凝管的进水口为（填“a”或“b”）。（3）步骤④中将苯胺-水馏出液用饱NaCl和的原因是。（4）步骤④中第二次分液，醚层位于层（填“上”或“下”）。（5）蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是。（6）下列说法正确的是_______（填标号）。A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸C．用红外光谱不能判断苯胺中是否...