1大题突破--化学实验综合风向速递1.(2026·山东临沂高三期中)氧化亚铜(Cu2O)是一种重要的无机化工原料，在酸性条件下自身发生氧化还原反应。一种制备Cu2O的实验装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：(1)仪器a的名称是；装置B的作用是。(2)装置A中生成Cu2O的离子方程式为；判断[Cu(NH3)4]Cl2反应完全的现象是装置A、C中无气泡产生或。(3)产品纯度测定(杂质不反应)，实验如下：Ⅰ．取mgCu2O产品，加适量稀硫酸溶解，过滤、洗涤，将滤液与洗涤液一并转移至碘量瓶中，加入过量KI溶液充分反应(2Cu2++4I-=I2+2CuI↓)。Ⅱ．向碘量瓶中滴入几滴淀粉溶液，控制溶液的pH为5~7，用cmol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定，消耗标准溶液V1mL(I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI)。Ⅲ．取等量KI溶液于碘量瓶中，重复操作Ⅱ，消耗标准溶液V2mL。①滴定终点的现象是。②步骤Ⅱ中控制溶液的pH为5~7的原因是。③Cu2O的纯度为；配制标准溶液过程中，有少量Na2S2O3溶液溅出，测定结果会(填“偏大”“偏小”或“不变”)。2.(2026·山东济南高三期中)钛白(TiO2)是重要的化工原料，制取钛白的方法主要有两种。方法一：四氯化钛气相氧化。实验室模拟四氯化钛气相氧化装置如图(部分夹持装置已略去)。已知：TiCl4熔点-24.1℃，沸点136.4℃，在空气中发烟，生成二氧化钛固体和盐酸液滴的混合物。2(1)C装置的加热方式为，D装置中反应方程式为，球形冷凝管和碱石灰的作用分别为、。(2)为完成上述实验，正确的操作顺序为。①打开A处分液漏斗活塞②点燃C处的酒精灯③点燃D处的酒精喷灯④关闭A处分液漏斗活塞⑤C处停止加热⑥D处停止加热方法二：硫酸法。70~80℃条件下，不断通入空气并搅拌，钛铁矿同浓硫酸反应制得可溶性硫酸盐TiOSO4，用水浸取固相物，得钛液，钛液水解得钛白：TiOSO4+2H2OTiO2·H2O↓+H2SO4。在制取钛白的过程中，需要测定钛液中Ti(Ⅳ)的含量。首先用铝片将Ti(Ⅳ)还原为Ti3+，再用0.0200mol·L-1标准Fe2(SO4)3溶液滴定：Ti3++Fe3+==3Fe2+Ti(Ⅳ)。(3)滴定时可选用的指示剂为，滴定终点溶液颜色变化为。3.(2026·河北部分学校高三联考)弗雷米盐的主要成分是亚硝基过硫酸钾{K4[ON(SO3)2]2}一种芳香族化合物的高效、选择性氧化剂，可将酚和苯胺衍生物氧化成醌。某实验室制备亚硝基过硫酸钾的流程如下：Ⅰ．制备亚硝酸钠(NaNO2)亚硝酸钠易潮解，易溶于水，制备亚硝酸钠的装置如下图(部分夹持装置略，气密性已检验)。已知：①2NO+Na2O2=2NaNO2，2NO2+Na2O2=2NaNO3；②酸性条件下，NO或NO2-都能与MnO4-反应生成NO3-和Mn2+。Ⅱ．制备亚硝基过硫酸钾：3已知：亚硝基过硫酸钾(M=536g·molˉ1)橙黄色晶体，易溶于水，水溶液呈紫色，在酸性溶液中迅速分解，碱性溶液中分解较慢，在空气中不稳定，易分解放出N2O。反应原理：①HNO2+2HSO-3=HONSO32-2+H2O；②12K++6HONSO32-2+2MnO-4=3K4ONSO322+2MnO2↓+2OH-+2H2O。实验步骤如下：步骤i．在100mL烧杯中加入1.38gNaNO2，置于冰浴中，在磁力搅拌下缓慢加入30mL2mol·L-1NaHSO3溶液，再加入适量乙酸；步骤ii．滴加氨水使溶液显碱性(pH>10)，再缓慢滴加25mL2mol·L-1KMnO4溶液；步骤iii．过滤，将得到的紫红色滤液置于冰浴内的烧杯中，缓慢加入饱和KCl溶液，搅拌至析出橙黄色晶体；步骤iv．过滤得到晶体，依次用洗涤液a、洗涤液b进行洗涤，然后抽干，得到产品，称重为4.288g。(1)A中装浓硝酸的仪器名称为，装置B中盛放的试剂最合适的是(填名称)。(2)盛放浓硫酸的装置是(填字母)，作用是。(3)制备亚硝酸钠时，反应开始前和反应结束后都需要通入N2，其目的分别是。(4)步骤i加入乙酸的作用是(用离子方程式解释)。(5)步骤ii中，不能先加入KMnO4溶液，再加入浓氨水，理由是。(6)步骤iii中，加入饱和KCl溶液析出橙黄色晶体的原因是。(7)步骤iv中，洗涤液a、洗涤液b可选择(填字母)。A.KOH溶液、水B.HNO3溶液、乙醇C.NaOH溶液、乙醇D.KOH溶液、乙醇(8)本实验的产率为%(保留1位小数)。4.(2025·湖北T8高三联考)某学习小组探究氯化铁溶液和硫代硫酸钠溶液的反应原理，根据其性质，提出如下猜想。猜想1：发生相互促进的水解反应；猜想2：发生络合反应；猜想3：发生氧化还原反...