试卷第1页，共21页2023年山东一模分类整理——实验大题20题1．（山东省临沂市2023届高三下学期一模考试化学试题）四氮化四硫(S4N4，S为+2价)是重要的硫－氮二元化合物，室温下为橙黄色固体，难溶于水，能溶于CCl4等有机溶剂，可用NH3与SCl2(红棕色液体)反应制备，反应装置如图所示(夹持装置略)。已知：S4N4+6OH-+3H2OS2O23+2SO23+4NH3↑回答下列问题：(1)试剂a是_____；装置D的作用是______。(2)装置C中生成S4N4的同时，还生成一种常见固体单质和一种盐，该反应的化学方程式为______；证明SCl2反应完全的现象是_____。(3)分离产物后测定产品纯度：i.蒸氨：取0.1000g样品加入三颈烧瓶中，再加入足量NaOH溶液并加热蒸出的NH3通入含有V1mLc1mol•L-1H2SO4标准溶液的锥形瓶中。ii.滴定：用c2mol•L-1溶液滴定剩余的H2SO4，消耗V2mLNaOH溶液。①滴定管的正确操作顺序：检漏→蒸馏水洗涤→______(填标号)→开始滴定。a.装入滴定液至“0”刻度以上b.调整滴定液液面至“0”刻度c.排除气泡d.用滴定液润洗2至3次e.记录起始读数②滴定时选用的指示剂为_____；在接近终点时，放液使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，______，继续摇动锥形瓶，观察溶液颜色变化。③S4N4的纯度表达式为______；若所用NaOH溶液实际浓度偏低，测定结果_____(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。【答案】(1)浓氨水吸收多余的氨气，防止污染空气；(2)234446SCl+16NHSN+2S+12NH=Cl溶液红棕色褪去(3)dacbe甲基橙或酚酞再用少量水冲洗锥形瓶内壁1221%1294000VcVc偏低视频讲解见张老师B站：agening化学；同名公众号提供资料合集下载试卷第2页，共21页2．（山东省潍坊市2023届高三下学期一模考试化学试题）硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制备2CaHS，再与2CaCN合成22CSNH，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。已知：22CSNH易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成4NHSCN。回答下列问题：(1)实验前先检查装置气密性，操作：①在E中加水至浸没导管末端，……；②微热A处三颈烧瓶，观察到E处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；③一段时间后，E处导管末端形成一段水柱，且高度不变。将操作①补充完整_______。(2)检查气密性后加入药品，打开K₂。装置B中盛装的试剂为_______。反应结束后关闭K₂，打开K₁通2N一段时间，目的是_______。(3)撤走搅拌器，打开K₃，水浴加热D中三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控制温度在80℃的原因是_______，D处合成硫脲的化学方程式为_______。(4)将装置D中液体过滤后，结晶得到粗产品。①称取mg产品，加水溶解配成500mL溶液。在锥形瓶中加入足量氢氧化钠溶液和3n10mol单质碘，发生反应：2326NaOH3INaIO5NaI3HO，量取25mL硫脲溶液加入锥形瓶，发生反应：3222NaIO3CSNH3HOSCNHNHNaI；②充分反应后加稀硫酸至酸性，发生反应：324224NaIO5NaI3HSO3I3NaSO23HO，滴加两滴淀粉溶液，用cmol·L⁻¹223NaSO标准溶液滴定，发生反应：2223246I2NaSO2NaINaSO。至终点时消耗标准溶液VmL。粗产品中硫脲的质量分数为_______(用含“m、n、c、V”的式子表示)；若滴定时加入的稀硫酸量不足，会导致所测硫脲的质量分数_______(填“偏高”、“偏低”或“不变”)已知：32234NaIO3NaSO6NaOH4NaI2426NaSO3HO。【答案】(1)关闭开关K₁K₂K₃视频讲解见张老师B站：agening化学；同名公众号提供资料合集下载试卷第3页，共21页(2)饱和硫氢化钠溶液将滞留在装置中A的硫化氢气体排入装置D中并排净装置中的空气，防止产品被氧化(3)受热时部分发生异构化生成4NHSCN，故温度不能过高22222280CaHS+2+6HO2CaC+3CNCSNHaOH℃(4)152n76%mcV偏高3．（山东省泰安市2023届一模考试化学试题）磷酸二氢铵424NHHPO和草酸亚铁晶体242FeCOxHO可用于制备电池正极材料。Ⅰ.某研究小组用磷酸吸收氨气制424NHHPO，装置如图1所示(夹持和搅拌装置已省略)。(1)实验过程中，当出现倒吸现象时，_______(填写实验操作，下同)，当上述现象消失后，______...