试卷第1页，共6页2024年1月九省联考化学分类整理——实验大题1．（2024年1月九省联考·河南）某实验小组对一种染料废水进行处理，获得Na2SO4并测定废水的总有机碳(总有机碳是指单位体积水样中溶解或悬浮的有机物碳元素质量总和，是水体评价的综合指标之一)。实验步骤为：①取100mL废水(假定有机成分只有萘磺酸钠)，在35℃下加入等体积甲醇，充分混合后，冷却、过滤，得到固体A和滤液B。②经检测，固体A主要成分为Na2SO4，并含有少量Na2SO3和萘磺酸钠；滤液B含2.3g萘磺酸钠11073CHONaSM230gmol，。③一定温度下，从滤液B中回收甲醇；再蒸发浓缩析出萘磺酸钠，过滤，得滤液C，向滤液C中加入适量的NaClO溶液去除少量的4NH和NH3。④按下图实验装置(部分装置略)对固体A进行处理，完全反应后Pt坩埚中固体为Na2SO4。简化的操作过程：先检查装置气密性，再打开或关闭活塞1和活塞2，通入N2一段时间。再次打开或关闭活塞1和活塞2，改为通入O2，点燃煤气灯，一定时间后，停止加热，继续通O2一段时间。回答下列问题：(1)实验步骤①中加入甲醇的目的为。(2)实验步骤③中回收甲醇的操作名称是，去除NH3生成N2反应的离子方程式为。(3)通入N2的目的是。(4)酸性KMnO4溶液的作用是，试剂a是。(5)改为通入O2前，需_______(填标号)。A．打开活塞1B．打开活塞2C．关闭活塞1D．关闭活塞2(6)反应后U形管(含试剂)增重0.44g，该废水总有机碳=1mgL(用科学计数法表示)。【答案】(1)减小Na2SO4等无机物在水中的溶解度，便于析出(2)蒸馏2NH3+3ClO-=3Cl-+N2+3H2O(3)排除装置中的空气，防止其影响废水中总有机碳含量的测量(4)除去CO2中的SO2浓硫酸(5)BC(6)1.32×104试卷第2页，共6页2．（2024年1月九省联考·贵州）地球上没有垃圾，只有放错地方的资源。某化学兴趣小组对厨余垃圾中的鸡蛋壳进行再利用。主要实验步骤如下：Ⅰ．鸡蛋壳预处理将鸡蛋壳洗净干燥后研磨成粉，高温煅烧后加水得到石灰乳。Ⅱ．制备葡萄糖酸钙在石灰乳中边搅拌边缓缓加入葡萄糖酸溶液至pH为6～7，充分反应后过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶得到葡萄糖酸钙晶体。Ⅲ．制备营养强化剂G取3.00g葡菌糖酸钙晶体，用蒸馏水溶解，边搅拌边逐滴加入适量4ZnSO溶液，待反应完成后减压过滤；滤液转入烧杯中，加入适量95%乙醇，充分搅拌至晶体析出，减压过滤得到G的粗产物2.60g；将粗产物提纯后，得到G的晶体1.56g。已知：①葡萄糖酸分子式为6127CHO，结构简式为：②提纯回收率指提纯后产物的质量占粗产物质量的百分比。回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中研磨鸡蛋壳所需的仪器是(选填“蒸发皿”“研钵”或“坩埚”)。(2)步骤Ⅱ中用pH试纸测定溶液pH的操作方法是。(3)步骤Ⅱ中涉及的化学反应方程式是。(4)步骤Ⅲ中4ZnSO溶液需逐滴加入的目的是；提纯粗产物采用的方法是。(5)下图中减压过滤装置是(填标号)；与常压过滤相比，减压过滤的优点是。(6)营养强化剂G的名称是；G的提纯回收率是%。【答案】(1)研钵(2)将一小片pH试纸置于洁净干燥的表面皿或玻璃片上，用玻璃棒蘸取少许待测液滴在pH试纸上待显色后与标准先色卡比较，读出pH值(3)22242422CHOHCHOHCOOH+CaOH=CHOHCHOHCOOCa2HO(4)更好的控制反应的进行重结晶(5)甲过滤速度更快、液体和固体分离比较安全、滤出的固体容易干燥(6)葡萄糖酸锌49.21%试卷第3页，共6页3．（2024年1月九省联考·广西）铜(Ⅰ)配合物344CuCHCNClO的制备及纯度分析步骤如下。Ⅰ．制备344CuCHCNClO将乙腈3HCN、422CuClO6HO、过量铜粉混合于圆底烧瓶，控温85℃、磁力搅拌，至反应完全(装置如图)。经一系列操作，得到白色固体产品。Ⅱ．纯度分析取mg产品完全溶解于足量浓硝酸中，再加水、醋酸钠溶液配成250.0mL溶液。取25.0mL溶液，加入指示剂后，再用1cmolLEDTA标准溶液滴定至终点。平行滴定三次，消耗EDTA溶液的平均体积为VmL。已知：①3CHCN沸点为81℃，酸性条件下遇水生成34CHCOONH；②1344CuCHCNClO(M327.5gmol)较易被空气氧化；③EDTA与2+Cu形成1：1配合物；④滴定需在弱碱性条件下进行。回答下列问题：(1)图中仪器a的作用是；b中应加...